次磷酸的制备方式

发布时间：2020-03-31

次磷酸的制备方式

1、向填有阳离子交换树脂的玻璃柱通水湿润，然后通入5mol/L的盐酸溶液进行洗涤，再用水洗净。让20%的次磷酸钠试剂缓慢通过交换树脂后，将流出的酸和洗液合并，蒸发浓缩，并在五氧化二磷环境中真空脱水、冷却结晶。纯度可达98%。

2、向5%左右的次磷酸钡溶液中，边搅拌边加入25%的稀硫酸溶液，至Ba2+离子完全沉淀静置沉淀完全后，析出上层清液，加热蒸发浓缩至元体积的10%，当温度达105℃时，迅速过滤，然后升温至110℃。维持15min，再升温至130℃，维持10min（注意：蒸发过程中要保持不沸腾）。停止加热，过滤，滤液冷却至-2～-3 ℃，所得结晶即为成品。

3、取285g Ba(H2PO2)2溶于5L水中，再取100g浓硫酸用水冲稀3～4倍后加入，搅拌均匀并静置一日。用虹吸法小心地将溶液吸出，在瓷蒸发皿上蒸发，直到剩余溶液体积仅为原体积的1/10。然后转移到铂皿中，在搅拌下蒸发直到溶液温度达到105℃。将溶液趁热过滤，无色滤液在继续搅拌下蒸发浓缩(勿热至沸腾)，温度升到110℃时保温15min。继续升至130℃，保温10min。稍冷，将其滤入磨口玻璃瓶中。将玻璃瓶冷却到零下几度，有结晶析出(如果还不结晶，可用玻璃棒摩擦瓶壁，并放置。

4、将磷化钙与稀盐酸作用生成的磷化氢通入搅拌的碘悬浮液中，直至碘的颜色消失。在减压(40mm)下重复蒸馏，蒸去碘-化氢和过氧化氢，剩下的残余物为纯的次磷酸。