次磷酸的生产过程有七个步骤：
(1)树脂再生:稀盐酸由上部进入树脂交换塔中，待排出液呈酸性时，即可关闭树脂交换塔下端的排出液阀门，直至盐酸浸没树脂，待树脂不再起泡翻滚后，静置2小时后，开启底阀放掉塔内酸液，并用纯水洗至出液呈中性为止。
(2)树脂洗涤:使纯水由交换塔下部进入，而由上部流出，进行反洗，反洗结束后。使树脂浸没在纯水中，待交换。
(3)交换:在地缸中配制18~21的次磷酸钠交换液。经交换液泵打入交换液高位槽，经过滤袋过滤后，由树脂交换塔的下部进入交换塔，交换后的次磷酸由上部流出，流出液全部进入次磷酸中段贮槽，当塔内液分层距出酸管10~15cm时，此时次磷酸收集结束，迅速关闭进料阀，开启树脂交换塔底阀，避免次磷酸钠进入次磷酸中。
(4)赶钠:当余液收集结束后，往树脂交换塔内注入纯水，将树脂内剩余的次磷酸钠赶至地缸。加入次磷酸钠配至18~21°，打入交换液高位槽备用。
(5)再生:赶钠结束后，放尽塔内存水，进盐酸再生。
(6)真空浓缩:在浓缩锅中加入约2/3锅稀次磷酸，保持真空度在-0.08~0.04MPa范围内，蒸汽压力≤0.4MPa情况下进行浓缩，在浓缩过程中应不断添加适量稀次磷酸。经常测量浓缩釜中料液的温度和浓度，当温度在50~70℃左右，浓度为21~24°Be时，中控分析室分析次磷酸总酸大于50%时，冷却浓缩液。
(7)包装:将冷却好的次磷酸浓缩液打入次磷酸成品的贮槽，待分析合格后，按照顾客的要求，用泵经过滤器打入包装桶或小贮槽后包装，贴上标签入库。